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[转载]透镜衍射花样的标定  

2013-11-28 10:33:33|  分类: EM |  标签: |举报 |字号 订阅

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原文地址:透镜衍射花样的标定作者:谭老

 

我这里就谈一下简单衍射花样的标定,所谓简单,就是各个晶系里面的单晶衍射花样,没有缺陷,没有超结构,没有厚样品造成的高阶劳埃带,只是物质的纯相造成的衍射花样。有了这个基础,理解了一些,往下才能做的扎实。
1. 一般的物质衍射花样都是已知的物质,顶多也就是已知的几种里面的一个。所以在确定哪几个物种之后,去找一下相关物质的PDF卡片,网上有一个软件PCPDFWIN,可以方便查讯电子版的PDF卡,下载位置,看看这个帖子,24楼里面我提到了下载的具体目录:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060418/398715/
2. 找到了相应的PDF卡,那么就是要测量衍射花样了。衍射花样的拍摄要严格按照操作规程来,尤其要注意在拍摄时样品聚焦尽量准确。另外,无论底片拍摄还是CCD拍摄,一定要保证用标准样品做了校正。
3. 接下来就是测量衍射点对应的d值。对于底片来说就是测量衍射点到中心透射斑的实际距离R,然后根据d = R/(L×电子波长),其中L是相机常数,底片上写着,单位是cm,电子波长一般的电镜书上都有,200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算即可得到相应的d值。选取两个相邻且最靠近中心斑点的衍射点,二衍射斑点以夹角接近或者等于90度为好。选取测量d值之后,二者同中心斑点连线的夹角也要测量一下。对于CCD相机拍摄的衍射花样,对应的都有标尺,d值测量就是量取衍射点到透射斑的距离后取倒数即可。角度测量可以通过量取衍射点到中心斑连线对应control对话框的R值(角度),二者相减即得。
4. 将计算的d值和PDF卡相对应,看最接近哪个面的数值,querida说过,这个测量会有一定的误差,有相近值时,需要通过夹角来确定。方法是,选取两个比较可能的面,然后代入相应晶系对应的公式,计算夹角,如果和测量值很接近,就算是找对了。Ustb版主说过,计算值和测量值应该相差很小,0.1-0.2度的范围。
至于计算两个面夹角的公式,可以去找郭可信先生写的那本《电子衍射图在晶体学中的应用》,Page104-105上有具体的公式,其中的hkl值都是你要计算的面对应的值,abc是你确定晶相的晶胞参数,PDF卡上都有,r1*r2*分别指的是两个面的d值倒数。
5. 确定了两个方向的衍射点,那么接下来就是确定投射方向,也就是面的法线方向是什么带轴,这个querida朋友已经写了,我这里引用一下:
“FFT后的一个斑点对应这正空间一族晶面,这一族晶面和这个斑点的矢量方向垂直,当一张图片上任意不在同一直线上的2个斑点知道后,那么入射电子束也就是带轴的方向就知道了,具体可用
h1 | k1 l1 h1 k1 | l1
h2 | k2 l2 h2 k2 | l2
u v w
u=k1l2-l1k2
v=l1h2-h1l2
w=h1k2-k1h2
你可以适当化简达到互质的3个数。”
这里的uvw就是法线方向,一般用[uvw]表示。
6. 另外高分辨透射电镜有时候观察纳米粒子由于条件限制未必能得到好的衍射花样,这个时候高分辨图像的二维晶格像也能做类似的标定,以CCD相机拍摄的数码照为例,可以有两种方法:
第一种:
a. 选取两个相邻晶面,量取d值,注意尽量取多一些晶面层,这样量的误差较小,还要提醒一下新手,量的时候是取晶面层之间的垂直距离,而不是两个亮点之间的连线距离(除非是矩形或者正方形)。并量取二面的夹角
b. 对应PDF卡,大致确认晶面,夹角计算见第4步。
c. 同4中的部分,确认投射方向
第二种:
a. 对二维晶格像按alt键选取正方区域做FFT,得到类衍射花样。这个时候的衍射点就和拍摄的晶格像对应,量取衍射点和中心斑的距离同第3步。
b. 其余的标定同上。
****注意:凡CCD相机拍摄照片的处理软件均为DigitalMicrograph
最近版面很多站友都在讨论这方面的问题,我就简单写了一下供大家参考。以下的分析都是基于样品中的相为已知相(他人已经确定了它的结构,并得到承认),如果要确定未知相的结构就没那么容易了。
如果我们拿到一个样品想知道里面到底有什么东西,简单的方法有两个,一个是做XRD,对比三强线;另一个就是做TEM。
要做TEM我觉得首先应该做能谱分析,TEM研究的颗粒尺寸比较小~大约几个纳米到几十个微米,做一下能谱分析我们可以知道这个颗粒到底含有哪些元素,有了能谱分析的结果为基础,我们才可以去查卡片,分析衍射谱时才能做到有的放矢。
严格来讲要确定一个物相需要要自洽的三张衍射谱,如图所示
在标定衍射谱时不但每张衍射谱能标定上(d值和面与面之间的夹角),而且相邻两张衍射谱之间夹角的实验测量值和理论计算值(晶带轴之间的夹角)也应该可以对上。例如我给出的三张衍射谱1和2之间的夹角实验测量为24.7度,理论计算值为24.6度,2和3之间的夹角实验测量为10.1度,理论计算值为9.9度,这个精度就算可以了。
那么如何测量实验上获得的两张自洽的衍射谱之间的夹角呢?假设第一张衍射谱转正时,得到角度(tilt-x,y)为(x1,y1),第二张衍射谱转正时的得到角度为(x2,y2),那么这两张衍射谱之间的夹角为cosx=cos(x2-x1).cos(y2-y1)。至于两个晶带轴之间的夹角在很多书上都查的到。
另外我看到很多站友贴的衍射谱都是用CCD来拍的,但存在的问题就是标尺不正确,用CCD拍的衍射谱标尺应该是nm-1(倒数),如果出现nm那肯定是不正确的,我分析可能是CCD没有做衍射模式下的Calibration,如果是这种情况个人认为还不如拍底片,因为这样得到衍射谱不能分析。拍底片也应该注意记下电镜的相机长度(L)和相机常数(Llamda)。
就写这么多了,希望对大家有所帮助,  
该标定方法主要用于已知结构,通过一张电子衍射谱确定晶带轴的方向标定电子衍射花样常用到公式就是Lλ=Rd,这里Lλ称为相机常数,L为相机长度,λ是电子波的波长。准确的Lλ值应该用已知相或标样来校准。以一张比较简单的衍射谱为例,1 首先画出最小的单元,测量R1,R2和R3,测量R值时可以多选择几个斑点,取平均值,这样计算起来误差比较小   2 根据Lλ=Rd计算R1,R2和R3对应的d值d1,d2和d3   3对照PDF卡片,找出d1,d2和d3对应的晶面(H1K1L1),(H2K2L2)和(H3K3L3),由于测量以及Lλ值的误差,计算出来的d值跟卡片上的值有差别,取接近的值,并要满足平行四边形法则,即(H1K1L1)+(H2K2L2)=(H3K3L3)    4 在衍射谱中测量R1和R3以及R2和R3的夹角5计算(H1K1L1)和(H3K3L3)以及(H2K2L2)和(H3K3L3)的夹角,不同晶系面与面之间的夹角计算公式可参考电镜书。如果测量的角度值与计算的角度值的差别在0.5度之内,那衍射谱的标定是正确的。6根据右手螺旋法则计算晶带轴的方向u=K1L2-L1K2 v=L1K2-H1L2 w=H1K2-K1H2  
三轴晶面指数(hkl)转换为四轴面指数为(hkil),其中i=-(h+k)

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